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上海铸金分析仪器有限公司

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原子吸收光谱仪(计)主要参数的检定验收

一、波长示值误差与重复性

谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前 , 原 子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。商品仪器经过长途运输的振动 , 波长示值可能超差。按波长顺序如果始终是正误差或负误差 , 但差值不等 , 可以通过调整正弦机构来校正; 若差值大致相等 , 则可调节波长鼓轮或数码轮来校正 ;若差值随波长变化而正负波动 , 则需重新调节光学系统。

专Y标准和检定规程要求 , 波长示值误差应不大于 0.5nm,波长重复性应优于 0.3nm

以汞空心阴极灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 选取五条谱线 , 逐一做三次单 向( 短波向长波 ) 测量 , 以给出最大能量时的波长示值为测量值 , 然后按下式计算 波长示值误差 (Dλ ) 和重复性 (dλ ):


式中 : λr为汞 ( ) 谱线的波长理论值 ; λi 为汞( ) 谱线的波长测量值 ; λ max 为某谱线三次测量值中的最大值 ; λmin为某谱线三次测量值中的最小值。

检定规程推荐使用汞:253.7nm, 365.0nm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(),724.5nm() 811.6nm, 从中选取 3~5 条谱线加以测试。

如果没有汞灯 , 可用砷灯 (193.7nm) 、锌灯 (213.9nm) 、镁灯 (285.2nm) 、 铜灯 (324.8nm) 、钙灯 (422.7nm) 、钾灯 (766.5nm) 和铯灯 (852.1nm)来校验 波长示值误差和重复性。

二、分辨率

仪器的分辨率 , 是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小 的一项重要技术指标。

能够清晰分辨开镍元素 231.0nm,231.6nm,232.0nm 三条相邻的谱线 , 则该仪器的实际分辨率为 0.4nm; 能够清晰分辨开汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 0.1nm; 能清晰分辨开锰 297.5 nm,297.8 nm 两条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 0.3nm

专Y标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准 , 是以 232.Onm 的透射比作为100%,231.6nm 232.0nm 两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于 25%,232.0nm 谱线的长波处Tl2透射比不应大于10%

用镍灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 调出 232.0nm 谱线峰值波长位置 , 调节负高压 , 使透射比为 100%, 然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短 ,观测波谷(l1)波长处的透射比是否符合 要求 , 然后再将波长示值逐渐向增大方向变化 , 超过 232.Onm 波峰后 , 透射比将明显下降 , 观测 长波处(l2)的透射比是否符合要求。必须注意的是 , 使用镍灯 的 231.6nm 离子线强度必须小于 232.Onm 谱线的强度 , 否则测试结果受灯的质量影响太大。

检定规程规定用锰灯的 279.5nm 279.8nm 谱线来测试分辨率。点锰灯 , 光谱通带为 0.2nm, 调节光电倍增管负高压 , 使 279.5nm 谱线的强度为100; 然后扫描测量锰双线 ,此时应能明显分辨出 279.5nm 279.8nm 两条谱线 , 且谱线间波谷的透射比不超过 40%

三、基线稳定性

基线稳定性是仪器的重要技术指标 , 它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态两种。

( ) 静态基线稳定性的测试

点亮合格的铜灯,光谱通带为 0.2nm, 量程扩展10 , 待仪器和铜灯预热 30min , 在原子化器未工作的状况下 , 测定 324.8nm 谱线的稳定性 , 30 min 内吸光度最大漂移量不应大于 0.005; 最大瞬时噪声不应超过0.005, 检定规程 中对使用中的仪器有所放宽 , 这两项指标不应超过0.0060

( ) 动态基线稳定性的测试

检定规程中规定 , 必须测试动态基线稳定性即点火基线稳定性。 按测铜的最佳条件 , 点燃空气一乙炔火焰 , 吸喷去离子水,10 min 后在吸喷去离子水的状况下 , 按上述方法测量 30min 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声均不应超过 0.006, 而使用中的仪器不应超过 0.0080

四、灵敏度

灵敏度为吸光度随浓度的变化率 dA/dC, 亦即校准曲线的斜率。原子吸收分析的灵敏度用特征浓度来表示,其定义为能产生 1% 吸收(吸光度 0.0044)时所对应的元素浓度,由于灵敏度为校准曲线的斜率 , 故特征浓度可用下式计算 :

式中 :C 为测试溶液的浓度 (μg/mL);A 为测试溶液的吸光度。

专Y标准规定,Zn(213.9nnl) Mg(285.2nm) K(766.5nm) 的特征浓度应分别不大于 0.O1 μg/mLO.004μg/mL,0.02μg/mL 。测试特征浓度所用的溶液浓度分别为 0.2μg/mL,0.1 μ g/mL,0.5μg/mL

五、精密度

精密度反映测量结果的重现性。根据误差理论 , 标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此 , 原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差Sr来度量的。

Z业标准规定 , 吸喷锌标准溶液 (l μg/mL) 、镁标准溶液 (0.5 μg/mL) 和钾标准溶液 (2g/mL), 分别平行测定 11 , 按下式计算相对标准偏差 :

式中 : σ为标准偏差 ;A 为吸光度平均值。

专业标准规定 , 测定这 3 种元素的精密度均不应大 1%

六、检出限

检出限是原子吸收分光光度计Z重要的技术指标。它反映了在测量中的总噪声电平大小 , 是灵敏度和稳定性的综合性指标。

检出限意味着仪器所能检出元素的Z低 ( J限 ) 浓度。 , IUPAC(1975 ) 规定 , 元素的检出限定义为吸收信号相当于 3 倍噪声电平所对应的元素浓度,计算公式为

式中 :C 为试液浓度 ;`A为试液平均吸收值 ;d 为噪声电平。

噪声电平是用空白溶液进行不少于10次的吸收值测定 , 计算标准偏差的公式为:

通常n =11 就可以了 , 较精Q计算可取 n =20; `A为空白吸收值n次平均值 ;Ai为空白溶液吸收值。

对检出限的测试 , 应注意以下几个问题 :

(1) 试验溶液应为空白溶液或其浓度接近空白 , 通常取检出限值的2~10倍。

(2)测量顺序应是空白和试液交替进行。

(3) 仪器的标尺护展通常开到适当大的程度。只有当信号的增加优先于噪声电平增大时 , 标尺扩展才是有效的。一般扩展 5~10 倍为宜。

4) 应在相同标尺扩展倍数下测试空白溶液和试验溶液。计算时 , 峰高的单位应取得一致。

专Y标准采用锌 (0.01 μg/mL) 、镁 (0.005μg/mL) 和钾 (0.01 μg/mL) 标准 溶液来测试检出限 , 平行测定 11 , 计算标准偏差 , 取标准偏差的 2 倍计算检出 限。专Y标准规定锌、镁和钾的检出限分别为 0.002 μ g/mL,0.0008 μg/mL0.002μg/mL 。检定规程中没有特征浓度这一指标要求 , 突出强调了检出限这一综合指标。测试和计算方法如下 :

将仪器各参数调至最佳工作状态 , 用空白溶液调零 , 分别对浓度为 0.5 μ g/

mL,1.0 μ g/mL,3.0 μ g/mL,5.0μg /mL 的铜标准溶液进行 3 次重复测定 : 3

测定的平均值后 , 按线性回归法求出校准曲线的斜率 , 即为测定铜的灵敏度 dA/dC。 同时 , 对空白溶液或浓度 3 倍于检出限的溶液平行测定 11 , 求 出标准偏差 SA, 然后按下式计算检出限 :

检定规程规定 : 新制造仪器的检出限应不大于 0.008μg/mL; 使用中的仪器应不大于 0.02 μg/mL

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